為加強獸藥殘留檢測機構(gòu)能力建設(shè)，提升獸藥殘留監(jiān)控水平，農(nóng)業(yè)部將組織開展2015年度獸藥殘留檢測能力驗證活動。有關(guān)事項通知如下。
一、驗證項目
(一)雞肉中環(huán)丙沙星、恩諾沙星、達(dá)氟沙星、沙拉沙星等四種氟喹諾酮類藥物殘留檢測。推薦檢測方法：動物性食品中氟喹諾酮類藥物殘留檢測高效液相色譜法(農(nóng)業(yè)部1025號公告-14-2008)
(二)豬肝中克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇?xì)埩魴z測。推薦檢測方法：動物源性食品中β-受體激動劑殘留檢測液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(農(nóng)業(yè)部1025號公告-18-2008)
二、參加單位
北京、天津、山西、吉林、上海、安徽、江西、海南、四川、云南、西藏、陜西、甘肅、青海、寧夏等省(區(qū)、市)獸藥監(jiān)察所，新疆生產(chǎn)建設(shè)兵團獸藥飼料監(jiān)察所，國家獸藥殘留基準(zhǔn)實驗室(華中農(nóng)業(yè)大學(xué))。所有單位參加先進項驗證項目，配置液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜儀的單位還應(yīng)參加第二項驗證項目。其他省(區(qū)、市)獸藥監(jiān)察所和國家獸藥殘留基準(zhǔn)實驗室按照《農(nóng)業(yè)部辦公廳關(guān)于開展2015年農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測能力驗證工作的通知》(農(nóng)辦質(zhì)〔2015〕8號)要求參加能力驗證。
三、組織實施
我部獸醫(yī)局負(fù)責(zé)驗證試驗活動的組織領(lǐng)導(dǎo)工作。中國獸醫(yī)
藥品監(jiān)察所負(fù)責(zé)驗證試驗活動具體實施工作?？己藰悠酚芍袊F醫(yī)藥品監(jiān)察所統(tǒng)一制備，統(tǒng)一編號。參加考核的單位集中領(lǐng)取樣品，隨機抽取。每個考核項目發(fā)放一份平行的考核樣品。領(lǐng)樣后96小時內(nèi)報送檢測結(jié)果。
四、樣品制備、驗證與保存
(一)樣品制備
自備豬肝、雞肉樣品，均質(zhì)后檢測確認(rèn)不含待測藥物，將樣品分裝，添加標(biāo)準(zhǔn)溶液密封制得。
(二)均勻性和穩(wěn)定性試驗
考核樣品為空白添加樣品，不進行均勻性試驗。樣品制備后于-20℃保存，采用t-檢驗法對制備后樣品的穩(wěn)定性進行評價。
(三)儲存和運輸
樣品在-20℃以下保存。領(lǐng)取樣品時，采用泡沫箱加冰袋。
五、結(jié)果判定標(biāo)準(zhǔn)
考核結(jié)果判定標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)以下3方面綜合判定。任一項不合格者均判為不合格。
(一)回收率情況
β-受體激動劑回收率范圍在70%-120%之間為合格，超出該范圍為不合格。氟喹諾酮類藥物回收率范圍在60%-100%之間為合格，超出該范圍為不合格。
(二)藥物定性情況
藥物定性正確判為合格，定性錯誤判為不合格。
(三)原始記錄情況
原始記錄與結(jié)果不對應(yīng)者判為不合格。
六、進度安排
(一)報名。參加能力驗證的單位請?zhí)顚憽?015年獸藥殘留檢測能力驗證報名表》(附件1)，于2015年4月17日前將電子版發(fā)至pharhejia@163.com。
(二)領(lǐng)樣。2015年4月21日，參加能力驗證的單位到中國獸醫(yī)藥品監(jiān)察所化藥樓500室集中領(lǐng)取樣品。
(三)檢測。參加能力驗證的單位在領(lǐng)取樣品后96個小時內(nèi)完成檢測，并按規(guī)定格式(附件2)填報檢測結(jié)果。能力驗證結(jié)果上報表電子版發(fā)至pharhejia@163.com。隨后將檢測結(jié)果、原始檢驗記錄及相關(guān)譜圖等一并寄送中國獸醫(yī)藥品監(jiān)察所。
(四)結(jié)果分析。中國獸醫(yī)藥品監(jiān)察所在2周內(nèi)完成檢測結(jié)果數(shù)據(jù)匯總和統(tǒng)計分析，2015年5月組織召開能力驗證結(jié)果評議會，并將所有省(區(qū)、市)獸藥監(jiān)察所和國家獸藥殘留基準(zhǔn)實驗室能力驗證結(jié)果報我部獸醫(yī)局。
(五)補驗考核。2015年6月，根據(jù)先進次考核情況，中國獸醫(yī)藥品監(jiān)察所組織能力驗證補驗考核，考核時限、結(jié)果報送與統(tǒng)計分析等要求同先進次考核。7月底前將能力驗證補驗考核結(jié)果報我部獸醫(yī)局。
本通知未盡事宜，能力驗證工作中發(fā)現(xiàn)的問題及相關(guān)建議，請及時與中國獸醫(yī)藥品監(jiān)察所聯(lián)系。
